какие тигли применяют если нельзя использовать платиновые тигли

606998 пишет:
Здравствуйте. Возможно ли заменить платиновый тигель на корундовый для определения диоксида кремния в почве по ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.65-10?
Проведение анализа. В платиновый тигель помещают навеску пробы 1г и 4-6г соды перемешивают. Тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфеле при 1000 С 60 мин. Затем выщелачивание плава, перевод солей в хлориды, выделение кремниевой кислоты желатином, промывание осадка на фильтре и озоление осадка в платиновом тигле при 900 С.
Руководство очень уверено, что корундовые тигли в данном случае легко заменят платину, а вот я в этом сомневаюсь.
Возможно кто-нибудь знает другие способы определения диоксида кремния (без платины). Я ничего подходящего не нашел (может плохо искал).

ФР.1.31.2012.13221 СТО МИ-ПО-2/2012 Методика измерений массовой доли диоксида кремния в пробах почв, отходов производства и потребления, осадков сточных вод, илов и донных отложений гравиметрическим методом
ФБУ «ЦЛАТИ по УФО»
Все выполняется вообще в стеклоуглеродных тиглях, методика прекрасная. Мы пробовали делать в корундовых, они очень не долговечные и из них очень затруднительно (практически невозможно) достать сплавленный образец.
Диапазон измерений от 3 до 100 %.

ФР.1.31.2012.13221 СТО МИ-ПО-2/2012 Методика измерений массовой доли диоксида кремния в пробах почв, отходов производства и потребления, осадков сточных вод, илов и донных отложений гравиметрическим методом

Вы не могли бы отправить методику для ознакомления 606998mail.ru. Буду признателен.

ФР.1.31.2012.13221 СТО МИ-ПО-2/2012 Методика измерений массовой доли диоксида кремния в пробах почв, отходов производства и потребления, осадков сточных вод, илов и донных отложений гравиметрическим методом

Вы не могли бы отправить методику для ознакомления 606998mail.ru. Буду признателен.

К сожалению нет. Она в общем то не очень дорого стоит.
Могу только подсказать телефон разработчиков если необходимо.

Подскажите телефон разработчиков.

606998 пишет:

Могу только подсказать телефон разработчиков если необходимо.

Подскажите телефон разработчиков.

Источник

Лабораторная посуда и изделия из платины

Лабораторная посуда и изделия из платины находят применение в химических лабораториях, занимающихся анализом силикатов, минералов горных пород, электрохимией и др.

Температура плавления платины 1769 °С. Для повышения твердости и прочности в нее добавляют небольшие количества иридия или родия.

При комнатной температуре платина стойка ко всем реагентам, кроме царской водки и брома. Платина медленно реагирует с горячей концентрированной азотной кислотой и с кипящей серной кислотой. Под действием расплавленных щелочей и оксидов металлов, цианидов и сульфидов щелочных металлов платина корродирует, особенно в присутствии кислорода и окислителей. Платина реагирует с галогенами при нагревании, а с фосфором, мышьяком, кремнием, серой, селеном и углеродом лишь при температуре красного каления.

Платиновую посуду и изделия разрешается применять:

1) при химическом определении щелочных металлов в силикатах сплавлением с СаСO3 и NH4Cl;

2) при сплавлении и спекании веществ с Na2CO3 и К2СО3 (но не Li2CO3) с целью переведения в раствор сульфатов щелочноземельных металлов и кислотоупорных оксидов металлов;

3) при получении безводного Na2CO3 для установления титра кислот;

4) при определении SiO2 сплавлением силикатов с K2CO3 и Na2CO3;

5) при сплавлении с бурой (борным ангидридом) огнеупорных оксидов металлов, не растворяющихся в кислотах;

7) при определении нелетучего остатка в кислотах;

8) при определении галогенов в органических соединениях, содержащих щелочные металлы;

9) при озолении и определении теплоты сгорания веществ;

10) при электровесовом определении металлов;

11) для потенциометрического, кондуктометрического, амперометрического и полярографического анализа;

12) для арбитражного и микрохимического анализа и в новых областях аналитической химии.

Из платины изготовляют лабораторную посуду (тигли, чашки, воронки, стаканы, колбы, пробирки и др.), лабораторные принадлежности (треугольники для тиглей, лодочки для элементного анализа, ложки, шпатели и др.), а также электроды для электродиализа и внутреннего электролиза.

При пользовании платиновой посудой необходимо выполнять правила обращения с изделиями из платины.

1. Платина очень мягкий металл, поэтому обращаться с посудой и изделиями из платины следует осторожно. Аккуратное обращение предотвращает деформацию изделий, образование прогибов и царапин. Для выравнивания платиновых тиглей и чашек используют деревянные формы (болванки) и деревянный молоток.

2. При растворении веществ в платиновой посуде помешивать нужно стеклянной палочкой с хорошо оплавленным концом.

3. В платиновой посуде нельзя нагревать или сплавлять следующие вещества:

а) оксиды и гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов;

б) растворы галогенов и веществ, выделяющих их: царскую водку, НСl вместе с окислителями (KMnO4, K2Cr2O7, KClO3 и др.);

в) тяжелые металлы (Pb, Sn, Cd, Bi, Cu, Sb, Fe, Ag) и такие их соединения, которые могут легко восстановиться до металла; восстановителем служит углерод, образующийся при сгорании бумажного фильтра, а также органические вещества, которые могут находиться в осадках; платина легко сплавляется с этими металлами, отчего становится рыхлой и хрупкой;

г) соединения фосфора и мышьяка в присутствии восстановителей; фосфор и мышьяк легко соединяются с платиной при высокой температуре, что приводит к порче платиновой посуды;

д) Na2S, смеси Na2SO4 с углем, силикатов с углем. С платиновой посудой нельзя также работать при анализе неизвестных веществ.

4. Прокаливать платиновые тигли и чашки можно только на несветящемся (наружном окислительном) пламени газовой горелки или в электрических муфельных печах. Прокаливание платиновых тиглей в коптящем, светящемся или внутреннем конусе пламени горелки не допускается, это приводит к порче изделий вследствие образования углеродистой платины.

Бумажные фильтры можно сжигать в платиновом тигле только при условии постепенного нагревания, когда бумага не воспламеняется, а обугливается, и затем уголь выгорает при низкой температуре и достаточном доступе воздуха.

5. При прокаливании на горелке тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник с неповрежденными и не покрытыми оксидом железа фарфоровыми трубками, но лучше эту операцию осуществлять на треугольниках из толстой платиновой проволоки.

Учитывая, что горячие платиновые изделия легко сплавляются с железом, лабораторные щипцы для работы с раскаленными тиглями должны иметь платиновые наконечники. Нельзя: держа в таких щипцах тигель, прокаливать его при высоких температурах длительное время; погружать концы щипцов в кислоту; класть щипцы непосредственно на стол; брать щипцами за края чашки, заполненной жидкостью, так как это может привести к разрыву платины. Однако, если платиновый тигель охладить до температуры ниже красного каления, то его можно брать щипцами из никеля или из нержавеющей стали.

6. Нельзя нагретые до красного каления тигли резко охлаждать, погружая их в воду. Водой можно охлаждать тигли, имеющие температуру ниже красного каления.

7. При извлечении твердых веществ, приставших к стенкам тигля, нельзя очищать их стеклянной палочкой, так как при этом можно поцарапать металл. Для удаления плава нельзя сминать стенки тигля, так как при этом легко образуются неровности, складки и могут появиться трещины.

8. При прокаливании новых платиновых изделий в муфельной печи рекомендуется ставить их так, чтобы они не соприкасались друг с другом, так как при температуре свыше 1000 °С может произойти их слипание.

9. При работе с платиновыми электродами следует соблюдать общие правила обращения с изделиями из платины; перегибы и деформация электродов недопустимы.

Платиновая посуда и другие изделия из платины должны быть всегда чистыми и блестящими.

Грязные тигли и чашки очищают, промывая их в конц. НСl или 30-40% HNO3. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросульфат натрия Na2S2O7 и держат в расплавленном состоянии при возможно более низкой температуре 5-10 мин. Расплавленную массу затем выливают в сухой песок, прежде чем она затвердеет. После этого тигель снова обрабатывают горячей конц. НСl, а затем дистиллированной водой. Если сплавление с Na2S2O7 не дало должного результата, то повторяют операцию сплавления, но уже с Na2CO3. Рекомендуется также очищать платиновые тигли и чашки плавлением в них хлорида магния-аммония (MgCl2-2NH4Cl) при 1100-1200°С. После выщелачивания плава водой платиновое изделие становится белым и блестящим. После повторных прокаливаний поверхность платины иногда становится серой и утрачивает блеск, что связано с начинающимся процессом рекристаллизации платины. В этих случаях рекомендуется поверхность платинового тигля или чашки время от времени осторожно протирать тонким кварцевым песком. Для этого порцию кварцевого песка, просеянного через сито с отверстиями в 0,1 мм, наносят на влажный ватный тампон и, слегка прижимая пальцем, полируют им внутреннюю поверхность тигля или чашки до появления металлического блеска, после чего промывают НСl и дистиллированной водой.

Платиновые электроды перед работой необходимо тщательно очистить. Для этого их погружают на 10-20 мин в теплую разбавленную (1:1) HNO3, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой (погружением в стакан с водой). После этого электроды погружают последовательно в этиловый спирт, диэтиловый эфир, а затем сушат несколько минут в сушильном шкафу или над горелкой, покрытой асбестовой сеткой. При этом следует помнить, что нельзя прикасаться руками к рабочим частям электрода. Чистые электроды следует хранить в вертикальном положении в высоком стеклянном стакане.

Источник

Форум химиков

как восстановить платиновый тигель

как восстановить платиновый тигель

Сообщение caffeine » Пн дек 06, 2010 11:48 am

Re: как восстановить платиновый тигель

Сообщение amik » Пн дек 06, 2010 12:57 pm

Re: как восстановить платиновый тигель

Сообщение caffeine » Пн дек 06, 2010 2:57 pm

мда-а придется так и сделать.

Re: как восстановить платиновый тигель

Сообщение Polychemist » Пн дек 06, 2010 5:28 pm

Re: как восстановить платиновый тигель

Сообщение caffeine » Вт дек 07, 2010 1:11 am

и посему я решил кое-что попробовать.
поставил тигель на ночь в печь (1000°С) верх дном для очистки/восстановления
так как дырки были маленькие, завтра хочу попробовать запаять их горелкой.
как говорится, надежда умирает последней.
если снова делаю глупость то остановите меня

Re: как восстановить платиновый тигель

Сообщение slavert » Вт дек 07, 2010 1:18 am

Источник

Какие тигли применяют если нельзя использовать платиновые тигли

платиновые тигли >>>

Ответов в этой теме: 21
Страница: 1 2 3
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Если соблюдать правила использования, можно считать их вечными

Anna D пишет:
Кто подскажет какой средний срок службы платиных тиглей?

А какой порядок списания? какой процент износа должен быть у тигля?

Anna D пишет:
какой процент износа должен быть у тигля?

Наличие дырки в тигле. (был такой случай)

У нас тигель списать можно.

Из-за того, что украли.
Было.
Два раза. В обоих случаях завели уголовное дело. Виновного не нашли, стоимость тиглей списали.

Из-за того, что тигель пробился.
Было.
Много раз.
Сдавали дырявые тигли в переработку. Принимали их на правах платинового лома. Вместе с тиглями добавили еще куски платины и не пришлось покупать новые количества, платили только за аффинаж и изготовление тиглей.
В этих случаях старые тигли списывали по акту, а зачисляли новые.

Теперь с точки зрения химика.

Любую деформацию тигля следует исправлять как можно скорее.

Для каждого платинового тигля следует иметь очень хорошо пригнанную болванку, обтянутую, например, бархатом. Она служит для рихтовки тигля. И уже на этой оправке можно попробовать разгладить складку пальцами.
Осторожно, не растягивая металл.

Если есть несколько одинаковых тиглей, то можно обойтись одной общей.

Легче всего такую болванку сделать для нового, без единой вмятины тигля. Из специального силикона/полиуретана/тиокола.
Не забудьте разделительный слой, а то придется выжигать грамм 50 завулканизованного герметика в муфеле

Ответов в этой теме: 21
Страница: 1 2 3
«« назад || далее »»

Источник

Ювелирное производство: плавка металла

Плавим металл

Поступающие для плавки частицы одного или нескольких металлов загружаются в специальные плавильные печи, под влиянием высокой температуры доводятся до жидкой однородной массы, которая отливается в формы для получения слитков.

Материал, поступающий в плавку, называется шихтовым, или шихтой. Шихта может быть в виде чистых металлов, бракованных слитков и изделий, лома, обрезков, стружки и опилок и других отходов ювелирного производства.

Шихтовый материал в зависимости от степени и характера загрязнения подвергается различной обработке.

Возвратные отходы от переработки драгоценных металлов своего производства (литники, высечка, стружка, обрезки и др.), не вызывающие сомнения в отношении содержания основных и легирующих компонентов, поступают в плавку без предварительной подготовки.

Отходы драгоценных металлов (опилки, мелкие обрезки, стружка), загрязненные в процессе работы, проходят очистительную обработку и только после этого поступают в плавку.
Шихтовые материалы, загрязненные вредными примесями (металлами, не отвечающими составу сплава; материалами, отрицательно влияющими на свойства сплава, и т.д.), подвергают предварительной плавке, а затем отправляют на аффинажные заводы или на заводы вторичных драгоценных металлов.

Очистка шихты. Отходы драгоценных металлов, возвращающиеся от рабочих (опилки, стружка, мелкие обрезки и т.д.), не могут быть не загрязнены. Очистительной обработкой этих отходов занимаются сами рабочие. Собранные опилки прокаливают в муфельной печи для удаления всех сгорающих примесей (дерева, воска, щетины от щеток, бумажной и другой пыли). Остывшую шихту разрыхляют и тщательно промагничивают для извлечения стальных примесей (опилок, обломков лобзиковых пилок и сверл, окалины). Очищенные таким образом отходы драгоценных металлов можно считать подготовленными к плавке Для определения слитка на пригодность к дальнейшему использованию.

Загрузку золотоникелевомедного сплава начинают с золота. После его расплавления догружают никель и медь. Тигель нагревают на 150. 250° выше температуры полного расплавления.

При плавке серебряных сплавов загрузку тигля начинают с серебра и после полного расплавления загружают медь. Для сплавов серебра 875-й пробы и выше температура нагрева 1090. П40°С.

Плавку золотых припоев с содержанием легкоплавких металлов цинка и кадмия можно производить двумя способами: 1) цинк и кадмий вводят в расплав в последнюю очередь подогретыми до температуры 150 °С; 2) сначала создают промежуточные лигатуры легкоплавких металлов с медью при постепенном нагревании металлов, а затем сплавляют весь набор сплава.

Защитные покровы, флюсы, раскислители. При плавке драгоценных металлов и сплавов для предохранения расплавов от окисления, насыщения кислородом и другими газами из окружающей среды, а также для верхней теплоизоляции расплавов (для сокращения расходов, теплоты на плавку) применяют следующие защитные покровы: древесный уголь, буру, борную кислоту, хлористый кальций, хлористый натрий, хлористый калий, хлористый барий.

Флюсы очищают расплавы от нежелательных компонентов, загрязнений и примесей путем окисления и перевода оксидов в шлаки. В большинстве случаев в качестве флюсов используются те же вещества, что и для защитных покровов.

Раскислители восстанавливают окисленные компоненты расплава до металлов для повышения его жидкотекучести и качества отливаемых слитков. Для драгоценных сплавов раскислителями являются цинк, фосфористая медь и марганцовокислый калий.
При выборе защитных покровов, флюсов и раскислителей необходимо учитывать характер их взаимодействия с расплава­ми и отдельными компонентами расплавов. Например, древесный уголь, один из лучших защитных покровов для серебра и его сплавов, не пригоден для платины, так как платина, металлы платиновой группы и никель, а также сплавы с содержанием этих металлов при плавке подвержены науглероживанию. Недопустимо также применение угля совместно с калиевой селитрой и поташом, так как эти флюсы при нагревании в присутствии углерода образуют взрывоопасные соединения.

Древесный уголь может выполнять роль как защитного покрова, так и флюса. Для плавок драгоценных металлов и сплавов лучшим считается хорошо прокаленный березовый уголь. Температура вспышки угля 250. 300°С. Уголь прокаливается без доступа воздуха до вишнево-красного цвета. Хранится в сушильных шкафах при температуре на 20. 50° выше температуры окружающей среды. В качестве защитного покрова может быть применен при плавке серебра, серебряно-медных сплавов, золота и золотых сплавов без содержания платины, металлов платино­вой группы и никеля.

Бура (плавленая) используется в качестве флюса и защитного покрова при плавке драгоценных металлов. Обладает свойством хорошо отшлаковывать оксиды многих металлов и шлаковых включений. Расплавленная бура обладает хорошей смачиваемостью. Находясь в шихте, она обволакивает нерастворимые тугоплавкие включения и оксиды и поднимает их на поверхность. Переплавленную, мелкоистолченную и прокаленную при температуре 450 °С буру хранят в сухой посуде с притертой пробкой. В качестве флюса и защитного покрова бура может применяться для всех драгоценных металлов и сплавов, как самостоятельно, так и в сочетании с другими флюсами. Для лучшего скольжения расплава по стенкам бурой покрывают рабочую часть тигля.

Борная кислота (плавленая) используется в качестве флюса при плавке золотых сплавов.
Буру или борную кислоту засыпают на дно прогретого тигля до загрузки шихты, таким образом смачивая частицы металла до начала их окисления.

Смесь поташа с бурой (1:1 по массе) применяют как флюс при очистительных плавках. Смесь должна быть прокалена. Флюс вводят порциями. При загрязнении шихты нежелательными металлами применяют смесь буры с калиевой или натриевой селитрами.

При плавке драгоценных сплавов с селитрой можно повысить пробу сплава до 20 ед. При плавке с селитрой шихту нагревают под покровом буры до температуры отливки и в расплав двумя-тремя приемами вводят селитру.

Процесс плавки. Перед загрузкой шихты в тигель следует проверить исправность плавильной системы и подготовить для отливки слитка изложницы. Тигель перед загрузкой в него металла прогревают, на дно прогретого тигля засыпают флюс из расчета 1% от массы шихты. Затем в тигель загружают шихту и задают нужную температуру. После расплавления шихты расплав покрывают небольшим количеством свежего флюса и перемешивают. Не понижая температуры нагрева, расплаву дают отстояться, чтобы флюс отшлаковал ненужные оксиды и примеси, вводят раскислитель. В расплавы припоев и сплавов, содержащих цинк, раскислитель не вводится в связи с достаточным количеством компонентов, выполняющих роль раскислителя. Изложницы, нагретые до 100°С для удаления следов влаги, натирают технологической смазкой и устанавливают для отливки. После этого расплав отливают через сливной желоб тигля в изложницы, и после полной кристаллизации и выдержки слиток извлекают.

На предприятиях, оборудованных плавильными комплексами, плавку и отливку производят в центробежных или вакуумных установках.В условиях мастерских, не оборудованных плавильными печами, шихту нагревают газопламенной горелкой. Плавку проводят в специальных тигельках (плошках), рассчитанных для массы металла не более 30 г. Плошки изготовляют из смесей на основе огнеупорной глины, каолина, графита, шамота. В этих же целях можно использовать шамотный кирпич или кусок древесного угля, обмазанного огнеупорной глиной. Используют также плошки из кварцевого стекла. Но самой доступной в любых условиях является плошка, изготовленная из асбестового картона толщи­ной 6. 8 мм. Обрезанный по размеру картон увлажняют и придают ему форму легкого прогиба (углубление не должно превышать 6. 7 мм, чтобы не создать эффект отраженного пламени), сушат и перед плавкой глазуруют бурой. Асбестовый тигелек выдерживает 3. 4 плавки. Однако все эти тигельки недолговечны, застывающая бура отслаивает глиняную обмазку, а кварцевый тигелек сразу после отливки резко охлаждают в воде, иначе, бура, остывая, разрывает поверхность кварца.

Источник

• ← какие течения являются холодными
• какие тигры водятся в россии →