Тиоацетамидный реактив как приготовить
ОФС.1.2.2.2.0012.15 Тяжелые металлы
Содержимое (Table of Contents)
ОФС.1.2.2.2.0012.15 Тяжелые металлы
Описанные ниже методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Тяжелые металлы ОФС.1.2.2.2.0012.15
Взамен ГФ XII, ч. 1, ОФС 42-0059-07
Описанные ниже методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. Кроме указанных элементов окрашенные сульфиды образуют железо в количестве более 0,05 % и мышьяк.
В качестве источника сульфидов используют раствор натрия сульфида (метод 1) или тиоацетамидный реактив (метод 2).
После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором.
Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств возможно для субстанций, образующих прозрачные, бесцветные растворы и не влияющих на взаимодействие ионов металлов с сульфид-ионом вследствие наличия комплексообразующих свойств. В остальных случаях определение проводят из сульфатной золы или после другого способа минерализации испытуемого лекарственного средства.
Предельно допустимое содержание тяжелых металлов, метод испытания и условия подготовки испытуемого образца должны быть указаны в фармакопейной статье.
Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств
Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в фармакопейной статье.
Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) прибавляют 8 мл воды.
Контрольный раствор. 10 мл воды.
Примечание. Если при приготовлении испытуемого раствора используется органический растворитель, то эталонный, контрольный и стандартный раствор свинец-иона готовят с использованием того же растворителя.
Метод 1.
К полученным растворам прибавляют по 1 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, 2 капли 2 % раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску растворов.
В сравниваемых растворах допустима слабая опалесценция от выделившейся серы.
Метод 2.
К полученным растворам прибавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора рН 3,5, перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива, перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов.
Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1,0 г (если не указано иначе в фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку.
Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл).
Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.
Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения тяжелых металлов в растворах лекарственных средств.
Примечание. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.
Стандартные растворы свинец-иона
Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона. 0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор 5 мкг/мл свинец-иона. 5,0 мл стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл свинец-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения 1 сут.
Приведенные выше методы не являются селективными и могут быть использованы только для определения предельного суммарного содержания перечисленных тяжелых металлов в лекарственных средствах.
Для количественного определения отдельных ионов следует использовать следующие методы:
Методики количественного определения тяжелых металлов в лекарственных средствах должны быть валидированы и описаны в фармакопейной статье.
ГОСТ 17319-76 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Изменениями N 1, 2)
4. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенную массу свинца в миллиграммах, или фотометрически. Фотометрическое определение проводят, если анализируемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.
Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±5) нм.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; годен в течение 3 сут.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Визуально-колориметрическое определение
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения сравнивают через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
4.4. Фотометрическое определение
4.4.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свинца.
К каждому раствору прибавляют 1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора тиоацетамида. Объем растворов доводят водой до метки.
Тиоацетамидный реактив как приготовить
Методы определения примеси тяжелых металлов
Reagents. Methods for the determination of heavy metals
Дата введения 1977-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.
2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, не разлагающихся при 500 °С)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Государственная фармакопея Российской Федерации
| Номер | ОФС.1.2.2.2.0012.15 |
|---|---|
| Наименование статьи | Тяжелые металлы |
| Дата введения | 01.01.2016 |
| Взамен | Взамен ГФ X \n Взамен ГФ XI, вып. 1 \n Взамен ГФ XII, ч. 1, |
Описанные ниже методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. Кроме указанных элементов окрашенные сульфиды образуют железо в количестве более 0,05% и мышьяк.
В качестве источника сульфидов используют раствор натрия сульфида (метод 1) или тиоацетамидный реактив (метод 2).
После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором.
Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств возможно для субстанций, образующих прозрачные, бесцветные растворы и не влияющих на взаимодействие ионов металлов с сульфид-ионом вследствие наличия комплексообразующих свойств. В остальных случаях определение проводят из сульфатной золы или после другого способа минерализации испытуемого лекарственного средства.
Предельно допустимое содержание тяжелых металлов, метод испытания и условия подготовки испытуемого образца должны быть указаны в фармакопейной статье.
Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств
Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в фармакопейной статье.
Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) прибавляют 8 мл воды.
Контрольный раствор. 10 мл воды.
Примечание. Если при приготовлении испытуемого раствора используется органический растворитель, то эталонный, контрольный и стандартный раствор свинец-иона готовят с использованием того же растворителя.
Метод 1. К полученным растворам прибавляют по 1 мл уксусной кислоты разведенной 30%, 2 капли 2% раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску растворов.
В сравниваемых растворах допустима слабая опалесценция от выделившейся серы.
Метод 2. К полученным растворам прибавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора pH 3,5, перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива, перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов.
Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1,0 г (если не указано иначе в фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1% раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку.
Эталонный раствор 1. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл).
Эталонный раствор 2. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (10 мкг/мл).
Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.
Датее определение проводят любым из описанных выше методов определения тяжелых металлов в растворах лекарственных средств.
Примечание. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.
Стандартные растворы свинец-иона
Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона. 0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор 10 мкг/мл свинец-иона. 10,0 мл стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл свинец-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения 1 сут.
Стандартный раствор 5 мкг/мл свинец-иона. 5,0 мл стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл свинец-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения 1 сут.
Приведенные выше методы не являются селективными и могут быть использованы только для определения предельного суммарного содержания перечисленных тяжелых металлов в лекарственных средствах.
Для количественного определения отдельных ионов следует использовать следующие методы:
— атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой;
— масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой.
Методики количественного определения тяжелых металлов в лекарственных средствах должны быть валидированы и описаны в фармакопейной статье.
Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов
ГОСТ 17319-76
Группа 59
Методы определения примеси тяжелых металлов
Reagents. Methods for the determination of heavy metals
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1977-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17319-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении дополнительного окисления)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 см серной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 см концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п.2.2.2.
2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 °С с добавлением 10-водного сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,5 см раствора 10-водного сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 °С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п.2.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенную массу свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 см раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 30 см нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску анализируемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или колбы.
Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.
Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенную массу свинца в миллиграммах, или фотометрически. Фотометрическое определение проводят, если анализируемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.
Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±5) нм.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; годен в течение 3 сут.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Визуально-колориметрическое определение
4.4. Фотометрическое определение
4.4.2. Проведение анализа
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3-4.4.3.3. (Исключены, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 также указаны в таблице.