Реактив грисса как приготовить

Есть проблема, связанная с приготовлением реактива Грисса.

Закупаем готовый смешанный реактив Грисса (чда, ТУ 6-09-3569-86)

Работали на науку. Всю жизнь готовили Грисса простым растворением в горячей воде (10 г на 100 г воды), с последующим фильтрованием. Определение нитритов и нитратов (после восстановления на кадмиевом редукторе) проходило идеально.

В этих РД прописано приготовление реактива Грисса из сухого смешанного реактива растворением его в 12% уксусной кислоте.

И вот тут у нас, что называется, нашла коса на камень.
Окраска стандартов получается очень бледной, куча выбросов, градуировочные графики стали «ни в борщ, ни в Красную армию».
Очевидно (по крайней мере мне), что получающийся раствор имеет некорректный рН, который в лучшем случае мешает развитию окраски, а в худшем провоцирует побочные реакции.

Залез в ТУ 6-09-3569-86.
В нем русским по белому написано, что смешанный реактив Грисса состоит из 1% 1-нафтиламина, 10% сульфаниловой кислоты и 89% винной кислоты.
Более того, согласно этому ТУ испытание реактива на чувствительность к нитритам проводят с 10% раствором реактива Грисса в дистиллированной воде, а никакой не в 12% уксусной кислоте. Т.е. сухой реактив уже содержит в себе необходимое количество кислоты для создания нужного рН раствора.

Появились подозрения, что составители этих РД тупо скопировали методику приготовления раствора реактива из какой-то еще более древней методики, не удосужившись проверить ее собственными руками.
Такое ощущение, что в неназываемом источнике приготовление реактива Грисса описывалось либо для смешанного двухкомпонентного реактива (нафтиламин и сульфаниловая к-та), и тогда его действительно необходимо закислять уксусной кислотой, либо вообще для двухстадийного процесса растворения индивидуальных реактивов в уксусной кислоте, с последующим смешением полученных растворов.
Особенно смешно это выглядит в РД 52.24.364-2007, пп. 10.1.8.1 и 10.1.8.2.
То есть составителям этой РД по-барабану, что и сухой Грисс (закисленный винной кислотой по ТУ), и Грисс из индивидуальных компонентов (без винной кислоты) готовится на одной и той же 12% уксусной кислоте.
То есть для них нет разницы:
Нафтиламин + сульфанилка + винная к-та + уксусная кислота
и
Нафтиламин + сульфанилка + уксусная кислота.
Очевидно же, что рН этих реактивов будет отличаться очень значительно.

Имел беседу на этот счет с «экспертами», которые приехали подтверждать компетентность нашей лаборатории. Они заявляют, что «быть такого не может, делайте как написано, изменение прописи приготовления реактива это отход от методики измерений и вообще ата-та»!
В-общем, выкрутился, сказав, что вопрос был «чиста-канкретна» абстрактный, и мы все делаем по методике.
Но.
Во-первых, обманывать нехорошо.
Во-вторых, хотелось бы разобраться.

Что нам делать и как нам быть?
Поделитесь опытом, коллеги!
Может это я такой тупой?
Но тогда почему Грисс, приготовленный из сухого препарата на 12% уксусной кислоте при выполнении измерений ведет себя непредсказуемо, а приготовленный из него же, но на чистом дистилляте, стреляет как из пушки и всегда в десятку?

Спасибо, что прочитали до конца.
Извините за «многобуков».

Syrop4ik пишет:
Что нам делать и как нам быть?
Поделитесь опытом, коллеги!
Может это я такой тупой.

Вам нужны шашечки или ехать?

Валидацию методики сделайте с прописанными изменениями в приготовлении раствора.

Валидацию методики сделайте с прописанными изменениями в приготовлении раствора.

Считаю надо разработчикам НД шек писать об ошибках, получить от них ответ, а уже потом валидировать с изменением.

OldBrave пишет:
. Вам нужны шашечки или ехать?

darkkiss пишет:
Валидацию методики сделайте с прописанными изменениями в приготовлении раствора.

А что, так можно было? Вы сами так делали? Поделитесь опытом?

Я сейчас методику определения нитритов из руководства Алекина «провалидирую» и буду по ней работать, а мне потом по башке настучат.

Я собственно и спрашиваю:
Что вы делаете в таких случаях. Когда в методике налицо ошибка, а работать по этой методике надо. А мне тут шашечки предлагают.

Неужели никто не сталкивался с таким?
И все старательно измеряют свои нитраты/нитриты с негодным раствором Грисса, приготовленным на 12% уксусной кислоте и не жужжат?

Вы уж извините, вам наверное кажется, что я задаю архиглупейшие вопросы, но мы никогда с таким дела не имели. Работали как нормальные люди. Стабильность градуировки проверили и хватит. У нас тут метрологов и статистиков нет. Но вот по какой-то неведомой причине руководсто решило, что быть нам аккредитоваными. И тут все заверте.

Спасибо за внимание.

Я собственно и спрашиваю:
Что вы делаете в таких случаях. Когда в методике налицо ошибка, а работать по этой методике надо. А мне тут шашечки предлагают.

Источник

Введение

Азот относятся к числу биогенных элементов и его соединения имеют особое значение для развития жизни в водных объектах. При отсутствии азотсодержащих соединений в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток этих соединений также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофикации водного объекта и ухудшение качества воды.

Минеральные формы азота в водных объектах представлены, главным образом нитритами, нитратами, аммиаком и ионами аммония.

Источниками поступления соединений азота в природные воды являются разложение клеток отмерших организмов, прижизненные выделения гидробионтов, атмосферные осадки, фиксация из воздуха в результате жизнедеятельности азотфиксирующих бактерий. Значительное количество азота может попадать в водные объекты с бытовыми, сельскохозяйственными и промышленными сточными водами.

Понижение содержания соединений азота в водоемах связано, в основном, с потреблением их водными растениями. Некоторую роль в этом процессе играет денитрификация, т.е. перевод связанного азота в свободное состояние.

Появление нитритов в природных водах связано, главным образом, с процессами минерализации органических веществ и нитрификации. Они являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов.

В подземных водах содержание нитритов, как правило, выше, особенно в верхних водоносных горизонтах и может достигать сотен микрограммов в кубическом дециметре.

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРИТОВ В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА

Дата введения 2006-04-01

1 Область применения

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4.

3 Приписанные характеристики погрешности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s _r, мг/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s _R, мг/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D _с, мг/дм 3

От 0,010 до 0,250 включ.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-2мп, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.)

4.1.2 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

4.1.3 Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.1.5 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

4.1.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

4.1.7 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

4.1.8 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

4.1.9 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

4.1.10 Стаканы тип В, исполнения 1, по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

4.1.13 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм

4.1.14 Ступка № 3 или № 4 по ГОСТ 9147-80

4.1.15 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.16 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.17 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

4.1.19 Шпатель пластмассовый.

4.1.21 Холодильник бытовой.

Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

4.2.1 Натрий азотистокислый (нитрит натрия) по ГОСТ 4197-74, х.ч. (при отсутствии ГСО).

4.2.2 Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-74, ч.д.а. или кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, ч.д.а. и 1-нафтиламин, ч.д.а.

4.2.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, х.ч.

4.2.4 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

4.2.5 Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.

4.2.6 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

4.2.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.8 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.9 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерения

Выполнение измерений массовой концентрации нитритного азота фотометрическим методом основано на способности первичных ароматических аминов, в частности сульфаниловой кислоты, давать в присутствии азотистой кислоты диазосоединение, которое, вступая в реакцию азосочетания с 1-нафтиламином, образует интенсивно окрашенный азокраситель. Максимум оптической плотности в спектре азокрасителя наблюдается при 520 нм.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации нитритов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

6.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 мес., освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С;

атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

напряжение в сети (220 ± 10) В;

частота переменного тока в сети питания (50 ± 1) Гц.

9 Отбор и хранение проб

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор реактива Грисса

10.1.1.1 Приготовление из готового препарата

В бюксе взвешивают 10 г сухого, растертого в ступке до однородной массы реактива Грисса и растворяют его в 100 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Хранят в склянке из темного стекла с притертой или полиэтиленовой пробкой в холодильнике не более недели. При комнатной температуре допустимо хранение не более 2 сут.

10.1.1.2 Приготовление из 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты

Раствор сульфаниловой кислоты. Взвешивают 2,0 г сульфаниловой кислоты и растворяют её в 300 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Для ускорения растворения смесь можно слегка подогреть в горячей воде. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в темном месте.

Раствор 1-нафтиламина. В бюксе взвешивают 0,1 г 1-нафтиламина, растворяют его в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты, добавляют 150 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают. Раствор фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте не более 1 мес.

Раствор реактива Грисса готовят, смешивая равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина. Раствор используют в день приготовления.

10.1.2 Раствор уксусной кислоты, 12 %-ный

К 440 см 3 дистиллированной воды приливают 60 см 3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают. Хранят в склянке с притертой пробкой.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с концентрацией нитрит-иона 1,00 мг/см 3 (0,3045 мг/см 3 нитритного азота).

Градуировочный раствор № 1 следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 5 сут.

10.2.2 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы, приготовленные из нитрита натрия. Методика приготовления аттестованных растворов приведена в приложении А.

Образцы с концентрацией нитритного азота от 0,010 мг/дм 3 до 0,080 мг/дм 3 измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см, образцы с концентрацией от 0,080 до 0,250 мг/дм 3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см относительно дистиллированной воды. Оптическую плотность холостого опыта измеряют в обеих кюветах. Среднее значение оптической плотности холостого опыта вычитают из усредненной оптической плотности растворов, содержащих нитриты.

Градуировочные зависимости оптической плотности от массовой концентрации нитритного азота для каждого из диапазонов измерений рассчитывают методом наименьших квадратов.

Градуировочные зависимости устанавливают при использовании новой партии реактива Грисса и при замене измерительного прибора.

10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед выполнением измерений массовой концентрации нитритного азота в серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее 3 для каждой градуировочной зависимости).

Допускается проводить контроль стабильности градуировочной характеристики для одного диапазона измерений, если второй диапазон не будет использован для расчета результатов измерений в данной серии проб. Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующих условий:

Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градировочную зависимость.

10.4.2 При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации нитритного азота в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.

11 Выполнение измерений

Одновременно с пробами выполняют холостой опыт, используя дважды по 25 см 3 дистиллированной воды.

11.2 Если анализируемая проба окрашена или слегка мутная, то отдельно проводят измерение ее собственной оптической плотности, добавив к 25 см 3 пробы 1,5 см 3 раствора сульфаниловой кислоты.

При значительной цветности анализируемой воды целесообразно устранение ее обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия (приготовление суспензии описано в приложении Б).

11.3 Определению мешают сильные восстановители, а также некоторые металлы: висмут (III), ртуть (II), сурьма (III), золото ( III ), серебро (I), хлорплатинаты, метаванадаты в высоких концентрациях, как правило, не встречающихся в природных или очищенных сточных водах.

Мешающее влияние может оказывать значительное количество железа (III), а также меди (II), вызывающей каталитическое разложение азокрасителя. Однако при соблюдении условий выполнения измерений, регламентированных методикой, их мешающим влиянием на практике можно пренебречь.

Наиболее существенное влияние оказывает активный хлор или хлорамин (более 0,05 мг/дм 3 ). При высокой концентрации нитритов уменьшить влияние указанных веществ можно разбавлением.

12 Вычисление и оформление результатов измерений

12.1 Вычисляют значение оптической плотности А_х, соответствующее концентрации нитритного азота в пробе по формуле

12.3 Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(4)

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности. Последние не должны содержать более 2-х значащих цифр.

12.4 Допустимо представлять результат в виде:

12.5 Результаты измерения оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1 Общие положения

13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

13.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерение в соответствии с разделом 11.

13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

13.3.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

(9)

— результат контрольного измерения массовой концентрации нитритного азота в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

13.3.3 Норматив контроля погрешности К, мг/дм 3 рассчитывают по формуле

(10)

13.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.

Приложение А

Методика
приготовления аттестованных растворов нитритов AP1-N-NО₂ и AP2-N-NО₂ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитритов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Значение характеристики для аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота, мг/дм 3

Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитритного азота (Р = 0,95), мг/дм 3

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.6 Шпатель пластмассовый.

А.3.7 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.8 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

А.3.11 Холодильник бытовой.

А.4.1 Натрий азотистокислый (нитрит натрия) по ГОСТ 4197-74, х.ч. (допустимо ч.д.а.)

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора нитритов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-N-NО₂

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-N-NО₂

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP 1-N-NО₂

(А.2)

D _V — предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см 3 ;

Погрешность приготовления аттестованного раствора AP 1-N-NО₂ равна:

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP 2-N-NО₂

(А.3)

(А.4)

Погрешность приготовления аттестованного раствора AP2-N-NО₂ равна:

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации нитритного азота X, мг/дм 3

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) r, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, при вероятности Р = 0,95) R, мг/дм 3

От 0,010 до 0,250 включ.

3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.381-2006.

Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Дата выдачи свидетельства 30 августа 2005 г.

Источник

• ← Реактив 3990 как подключить
• Реактив ларионовой как приготовить →